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油品中水溶性酸碱的测定方法及注意事项

时间:2022-03-27 20:23:42 来源:未知 点击:

 
油品中水溶性酸和碱的测定是一种定性分析方法,用于检查油品是否含有可直接腐蚀金属的水溶性酸或减水剂。其测定方法采用GB/T259-I998方法。
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仪器和材料
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①分离漏斗:25毫升或500毫升。
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②试管:直径15-20mm,高度140-150mm。由无色玻璃制成。
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③ 配套漏斗:普通玻璃漏斗。
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④刻度瓶:25mL、50mL和100mL。
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③锥形烧瓶:100mL和250mL。
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⑥陶瓷蒸发皿。
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⑦ 电热板和水浴。
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⑧ 酸度计:采用玻璃氯化银电极(或玻璃甘汞电极),准确度为pH≤0.01.
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⑨甲基橙指示剂溶液:配制成0.2g/L水溶液。
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⑩酚酞指示剂溶液:制成10g/L乙醇溶液。
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?95%乙腈:分析纯,中性。
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? 溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油。
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?蒸馏水:符合GB6682《实验室用水规范》中三级用水要求。
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?滤纸:滤纸的定性分析。
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测试注意事项
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①试验中使用的仪器必须是清洁的,使用的蒸馏水、乙醇、汽油等必须经过检查,证明是中性的,才能使用。
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②水溶性酸和碱容易在样品底部沉淀,因此在测量样品前应充分摇动。
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③ 用力摇动分离漏斗中的混合物,使其充分接触,注意及时打开分离漏斗的玻璃塞释放空气,防止漏斗因压力过大而冲出玻璃塞。
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④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油,当样品的水萃取物呈碱性反应时,或用蒸馏水萃取水溶性酸碱,当发生乳化时,必须改为乙醇水溶液(1:1)再次进行试验。如果反应仍然是碱性的,则可以判断样品中存在水溶性碱。
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该实验通过使用乙醇水溶液(11)代替水来进行,其目的是抑制盐的水解。这是因为:
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a、 在石油产品加工和精炼过程中,经常使用碱洗去除有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。柴油或润滑油碱洗后,由于其中有机酸和碱的作用,有机酸盐(又称肥皂)在用水清洗时不能完全去除,遇水时水解变碱。
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b、 添加到润滑油中的清洁剂和分散剂主要是有机钡盐、钙盐或镁盐,这些盐在水解时也是碱性的。在制造清洁分散剂时,添加过量的氮氧化钡或氢氧化钙,以增加基值和一些基值​​可高达250毫克氢氧化钾/克或更高。
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当上述有机酸盐水解时,产生强碱和弱有机酸。虽然水解度不太大,但水提取物的pH值仍然可以大于8.2,因此水提取物可以制成酚酞指示液。碱性反应。切换到乙醇水溶液(1)后,由于水浓度降低,盐的水解程度远小于纯水。因此,提取物不会与酚酞指示剂溶液发生碱性反应。
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⑤在试验中,反应的灵敏度与指示剂溶液的浓度有关,因此添加的指示剂不能超过规定的滴数。
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⑥使用酸度计前,必须熟悉使用说明书,掌握仪器的技术性能,严格按照使用说明书的要求操作。
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